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相對(duì)密度（天津理工：相對(duì)密度高達(dá)96%）

全固態(tài)Na電池具有價(jià)格低廉、高能量密度、長(zhǎng)循環(huán)壽命以及安全等優(yōu)點(diǎn)，有望替代價(jià)格昂貴易爆的Li離子二次電池。但制備高離子電導(dǎo)率、低界面電阻的無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)并非易事。本文采用低溫快速微波燒結(jié)法制備了全密實(shí)NZSP固態(tài)電解質(zhì)，獲得了較高離子電導(dǎo)率，并組裝研究了Na3V2(PO4)3/C|NZSP|Na全固態(tài)電池的性能。

提供了Na+三維傳輸通道的NASICON型Na1+xZr2SixP3-xO12 (0<x<)固態(tài)電解質(zhì)具有高的室溫離子電導(dǎo)率、高化學(xué)穩(wěn)定性以及高電化學(xué)分解電壓的優(yōu)點(diǎn)。其中首次被Goodenough等報(bào)道的Na3Zr2Si2PO12 (NZSP)電解質(zhì)更是在300℃下具有0.2 S/cm的電導(dǎo)率。材料的密度和微觀結(jié)構(gòu)顯著影響離子電導(dǎo)率，雖然高溫長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)可提高密度，理論上增加電導(dǎo)率但實(shí)際會(huì)導(dǎo)致晶粒異常長(zhǎng)大、元素?fù)]發(fā)以及液相生成提高晶界電阻。

來自天津理工大學(xué)毛智勇教授團(tuán)隊(duì)采用低溫（850℃）快速（30min）微波燒結(jié)法制備了全密實(shí)細(xì)晶NZSP固態(tài)電解質(zhì)，顯著抑制了晶粒的異常長(zhǎng)大，其相對(duì)密度高達(dá)96%，Na+電導(dǎo)率為511×10?4 S/cm，和采用固相法1200 ℃，720 min燒結(jié)條件制備的電解質(zhì)相當(dāng)。同時(shí)，組裝研究了Na3V2(PO4)3/C|NZSP|Na全固態(tài)電池的性能，該電池在0.5C放電條件下，循環(huán)100圈后放電容量為77 mAh/g，容量保持率為897%。相關(guān)論文以題為“Low temperature and rapid microwave sintering of Na3Zr2Si2PO12 solid electrolytes for Na-Ion batteries”發(fā)表在Journal of Power Sources。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775320312258

本文采用溶膠-凝膠法制備了NZSP前驅(qū)體，微波燒結(jié)法合成了NZSP固態(tài)電解質(zhì)，溶膠-凝膠法制備了正極材料Na3V2(PO4)3/C，組裝了Na3V2(PO4)3/C|NZSP|Na全固態(tài)電池。詳細(xì)研究了微波燒結(jié)NZSP電解質(zhì)鈉離子電池的晶體結(jié)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)、致密度和鈉離子電導(dǎo)率及電池的電化學(xué)性能。

圖 微波燒結(jié)（MW）和固相燒結(jié)（SS）合成的NZSP電解質(zhì)的(a) XRD衍射圖；(b)相對(duì)密度圖。

圖微波燒結(jié)NZSP電解質(zhì)的SEM圖和EDS元素分析結(jié)果：(a) 750 ℃；(b) 800 ℃；(c) 850 ℃；(d) 900 ℃；(e) 950 ℃30分鐘；(f) 在1200℃，720min條件下固相燒結(jié)NZSP電解質(zhì)的SEM圖和EDS元素分析結(jié)果。

圖微波燒結(jié)法和固相燒結(jié)法合成的NZSP電解質(zhì)在25℃時(shí)(a)-(b)阻抗Nyquist圖；(c)離子電導(dǎo)率(σg,σgb 和σ)；(d) MW-850 C-30 min樣品25-100℃下的阻抗Nyquist圖；(e)MW-850 C-30 min樣品-40--15℃下的阻抗Nyquist圖；(f) MW-850 C-30 min樣品的阿累尼烏斯擬合圖；(g)MW-850 C-30 min樣品在-40℃下測(cè)試的(g)Nyquist圖和(h)Bode圖。

圖 850℃不同的持續(xù)時(shí)間(15 min, 30 min 和 60 min)微波燒結(jié)制備的NZSP電解質(zhì)的(a) XRD衍射圖；(b)相對(duì)密度、SEM圖和元素分析結(jié)果；(c)阻抗Nyquist圖；(d) 25℃下的離子電導(dǎo)率(σg,σgb 和σ)。

圖 使用NZSP電解質(zhì)(MW-850℃- 30min) 組裝的固態(tài)鈉電池在80℃下的(a)充放電曲線；(b)循環(huán)性能和庫(kù)侖效率。

總的來說，本工作采用低溫快速微波燒結(jié)法制備了Na3Zr2Si2PO12 (NZSP) 固態(tài)電解質(zhì)。NZSP陶瓷具有純度高、致密性好、晶粒細(xì)小、形貌致密等優(yōu)點(diǎn)，快速均勻的微波燒結(jié)過程抑制了晶粒異常長(zhǎng)大。所得NZSP電解質(zhì)相對(duì)密度達(dá)到96%，室溫離子電導(dǎo)率為511×10?4 S/cm，激活能為~0.31 eV。合成的NZSP電解質(zhì)應(yīng)用于Na3V2(PO4)3/C|NZSP|Na全固態(tài)鈉電池中，具有良好的循環(huán)性能。放電比容量可保持在77 mAh/g，100次循環(huán)后容量保持率為897%。本工作報(bào)道的微波燒結(jié)合成NZSP固態(tài)電解質(zhì)具有節(jié)能省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)，推動(dòng)了無機(jī)固態(tài)電解質(zhì)在固態(tài)電池中的應(yīng)用。（文：篤行天下）

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