方法檢出限(方法檢出限的測定方法)

該方法的檢出限一般由統(tǒng)計方法確定。目前國內(nèi)普遍采用的是根據(jù)空白實驗來測量MDL。這里主要介紹國外水質(zhì)檢測實驗室常用的低濃度添加法。

美國環(huán)保局法規(guī)

測定MDL時，至少要測定7個重復的低濃度加標樣品，加標濃度要合適，一般為預期MDL值的1 ~ 5倍，然后按照給定分析方法的全過程進行處理和測定。

MDL的公式如下:

MDL=S×t(n-1，1-a=0.99)

類型:

N=重復測定的加標樣品數(shù)。

S =通過n次添加測定的濃度標準偏差。

T=學生的當自由度為n-1時，t的值(可查表得到)。

1-a是置信度。

MLD的測量步驟

分析系統(tǒng)的準備

用于MDL測定的分析儀器系統(tǒng)必須通過必要的質(zhì)量控制檢查并正常運行。同時要保證系統(tǒng)的“清潔度”，避免之前測量的樣品對系統(tǒng)的污染。

校準曲線的選擇

正確的校準曲線應涵蓋分析樣品的預期濃度范圍。建議校準曲線的最低濃度點應在內(nèi)限值附近，其余點應覆蓋實驗室可能遇到的代表性樣品濃度。

選擇合適的加標濃度。

MDL基于相同濃度的七個或更多樣品的多次測定精度。

是的，并且用于精度計算的測量結(jié)果的標準偏差與濃度有關(guān)。因此，選擇合適的加標濃度非常重要。根據(jù)美國EPA方法，最佳加標濃度為預期檢出限的1 ~ 5倍。同時，要將加標樣品的響應信號與背景噪聲區(qū)分開來，即還要考慮信噪比(S/N)。

由于精密度與濃度有關(guān)，計算的MDL值必須大于加標濃度的1/10，即加標濃度應小于計算的MDL的10倍，這是測量MDL時允許的最高樣品濃度；另一方面，計算出的MDL值不應高于加標濃度。下面的不等式可以用來評價計算的MDL是否合適，以及加標濃度:l0×計算的MDL。

重復樣品制備。

按照嚴格的分析方法要求，制備和處理7個

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